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放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備磁性材料的研究進(jìn)展

發(fā)布時(shí)間：2020.01.13

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1 放電等離子燒結(jié)技術(shù)概況 “放電等離子燒結(jié)”（Spark Plasma Sintering,SPS）又稱(chēng)“等離子活化燒結(jié)”（Plasma ActivatedSintering, PAS），是1990 年代出現(xiàn)的材料制備新技術(shù)之一。它是利用脈沖大電流直接施加于模具和樣品上，產(chǎn)生體加熱(如圖1 所示)，使被燒結(jié)樣品快速升溫；同時(shí)，脈沖電流引起顆粒間的放電效應(yīng)，可凈化顆粒表面，實(shí)現(xiàn)快速燒結(jié)，有效地抑制顆粒長(zhǎng)大。傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)主要是由通電產(chǎn)生的焦耳熱（I2R）和加壓造成的塑性變形這兩個(gè)因素來(lái)促使燒結(jié)過(guò)程的進(jìn)行。而SPS 過(guò)程除了上述作用外，在壓實(shí)顆粒樣品上施加了由特殊電源產(chǎn)生的直流脈沖電流，并有效利用在粉體顆粒間放電所產(chǎn)生的自身發(fā)熱作用[1] 。SPS 脈沖電流的作用及效果可概括為圖2[2]。目前在國(guó)外，尤其是在日本，用 SPS 制備新材料的研究較多，部分產(chǎn)品已投入生產(chǎn)。SPS 可以加工的材料種類(lèi)如表1 所示[3]。利用其特定的優(yōu)點(diǎn)，SPS 系統(tǒng)已經(jīng)成功地應(yīng)用于梯度功能材料（FGM）、金屬基復(fù)合材料（MMC）、纖維增強(qiáng)復(fù)合材料（FRC）、多孔材料和高致密度、細(xì)晶粒陶瓷等各種新材料的制備，同時(shí)在硬質(zhì)合金的燒結(jié)、多層金屬粉末的同步焊接（bonding）、陶瓷粉末和金屬粉末的焊接以及固體-粉末-固體的焊接等方面已有廣泛的應(yīng)用[4]。

2 SPS 在制備磁性材料中的應(yīng)用

2.1 軟磁材料的制備軟磁材料大多用于通訊、電力等領(lǐng)域。這種材料的主要特點(diǎn)是要求合適的成分、特殊的燒結(jié)和熱處理?xiàng)l件及具有高的密度[5]。而SPS 法能在較短的時(shí)間里獲得很高的致密度，基于此，SPS 法在燒結(jié)軟磁材料中有應(yīng)用前景，目前，此領(lǐng)域已經(jīng)有大量的研究。2.1.1 Mn-Zn 鐵氧體[2]Mn-Zn 鐵氧體是一種應(yīng)用廣泛的高頻軟磁材料，為減小高頻（1MHz 以上）渦流損耗，需要細(xì)化晶粒。采用共沉Mn0.55Zn0.40Fe2.25O4 粉在1000℃煅燒，然后用SPS 技術(shù)合成，獲得了晶粒細(xì)?。s1μm）的致密材料（相對(duì)密度＞99%）。晶粒細(xì)化后，材料的矯頑力Hc 有所增高，但渦流損耗約降為傳統(tǒng)燒結(jié)方法的1/3。2.1.2 鐵硅鋁磁合金(sendust)/鎂鐵氧體復(fù)合材料文獻(xiàn)[6]研究了利用sendust (86.5Fe-6Si-4Al-3.5Ni，wt%)和鎂鐵氧體在不同體積比的情況下用SPS 燒結(jié)的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)sendust 含量為65～85vol%的混合物燒結(jié)后，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度介于1.26～1.03T 之間，75vol%的sendust 和25vol%的鎂鐵氧體的混合物在燒結(jié)后達(dá)到最佳的磁性能和致密度。2.1.3 塊狀納米晶Fe-M-B 系軟磁合金[7]Fe-M-B 系軟磁合金可用快淬方法制成非晶薄帶，但卻難以制成非晶塊體，因?yàn)閷?duì)塊體難以提供足夠高的冷卻速度。為了獲得鐵基非晶或納米晶塊體軟磁材料，文獻(xiàn)[8]報(bào)道了采用SPS 處理的方法，即先將由非晶薄帶經(jīng)球磨制成的50～150μm非晶粉末裝入WC/Co 合金模具內(nèi)，并在SPS 設(shè)備上燒結(jié)(真空度1×10－2Pa 以下，升溫速度0.09～1.7K/s，溫度673～873K，壓力590MPa)，而后再把所得燒結(jié)體在1×10－2Pa 真空下，以3K/s 的速度加熱到923K，保溫1h 后制成。燒成后相對(duì)密度達(dá)到97%，得到20～30nm 納米晶塊體材料，矯頑力Hc 為12A/m，最大磁導(dǎo)率(μm)29800, 100Hz 下的動(dòng)態(tài)磁導(dǎo)率(μe)3430，顯示出較好的軟磁性能。