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鋰電池硅碳負(fù)極復(fù)合材料制備總結(jié)

發(fā)布時(shí)間：2019.09.09

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Si -CB復(fù)合材料的X射線衍射（XRD）圖案。檢測(cè)到非常強(qiáng)且未移位的Si峰，證實(shí)了Si在復(fù)合材料中的存在。在圖3中示出了Si -CB復(fù)合物和純CB的BET圖。碳化硅-碳化硼復(fù)合材料的曲線出現(xiàn)在碳化硅曲線之上，這是因?yàn)樘蓟杞Y(jié)構(gòu)中的硅納米顆粒吸附的氮量大大增加。由BET計(jì)算的比表面積，由于整體吸附的增加，Si–CB復(fù)合材料的比表面積也增加，其中CB和Si–CB的計(jì)算值分別為202和220m 2=g。由吸附曲線計(jì)算得到的CB和Si–CB的孔容分別為0.0035和0.0012cm 3=g，表明納米硅降低了總孔容。

因此，可以假設(shè)硅納米顆粒存在于CB的附聚物之間形成的空間中。圖4顯示了制備的Si-Cb復(fù)合材料的亮場(chǎng)掃描透射電子顯微鏡（BF-TEM）圖像。可以看出，20至30納米的初級(jí)碳顆粒形成具有鏈狀形狀的團(tuán)聚體。該圖像還顯示了團(tuán)聚體之間的空隙空間以及這些空隙中50-200納米硅顆粒的存在。因此，Si納米顆粒被分散在表面上并被困在CB的空隙空間中。這些觀察結(jié)果進(jìn)一步支持了從氮吸附=解吸等溫線得到的結(jié)論。重要的是，CB顯示了由小團(tuán)聚體之間的連接形成的大網(wǎng)絡(luò)。因此，如果發(fā)生體積膨脹，硅可以留在結(jié)構(gòu)中，因?yàn)镃B網(wǎng)絡(luò)的曲折性質(zhì)。

通過(guò)一系列恒電流充放電實(shí)驗(yàn)，研究了炭黑中空隙對(duì)Si-炭黑復(fù)合電極電化學(xué)性能的影響。圖5(a)顯示了硅炭黑在C=5、C=2和C的速率下前三個(gè)循環(huán)的充放電曲線，計(jì)算的不可逆容量分別為1005、801和553mAh=g。雖然放電電流隨板條箱的增加而增加，但放電容量并沒(méi)有顯著降低。這被認(rèn)為是由于鋰離子在活性材料內(nèi)的擴(kuò)散是由大的比表面積促成的。然而，由于大的比表面積促進(jìn)了SEI層的形成，第一循環(huán)中的不可逆容量約為1000mAh＝g，因此，計(jì)算的庫(kù)侖效率(CE)約為55％。這種大的不可逆容量在納米級(jí)活性材料中是不可避免的。然而，它可以通過(guò)預(yù)鋰化工藝得到充分的降低。圖5（b）以1 C的速率示出了50次循環(huán)下的SI - CB的長(zhǎng)期循環(huán)性能[圖5（b）]。每個(gè)充放電過(guò)程的CE平均大于95%，表明在材料表面形成了穩(wěn)定的SEI層。

另一方面，放電容量隨著循環(huán)次數(shù)的增加而逐漸減小，經(jīng)過(guò)50次循環(huán)后，放電容量逐漸減小到260毫安＝g。雖然通過(guò)循環(huán)使Si–CB的放電容量不斷降低，但是可以通過(guò)優(yōu)化漿料涂覆工藝要素(例如，粘合劑類(lèi)型、粘合劑用量和干燥速度)來(lái)防止這種情況。此外，如果使用尺寸均勻(10nm或更小)的較小的Si納米顆粒，則循環(huán)性能有望進(jìn)一步提高，因?yàn)槿绻鹥制品直徑小于150納米。23)此外，納米材料中高密度的晶界為鋰離子提供了快速擴(kuò)散路徑，并充當(dāng)額外的鋰儲(chǔ)存位點(diǎn)。24、25）4。結(jié)論采用SPP法成功制備了硅-炭黑復(fù)合材料，通過(guò)N2氣體吸附曲線觀察了硅納米顆粒存在下炭黑孔體積的變化。TEM圖像證實(shí)了硅納米粒子被成功地捕獲在炭黑網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的空隙空間中。恒電流充放電曲線表明，CB的空隙空間可以防止納米硅顆粒體積膨脹引起的循環(huán)性能下降。如果使用較小的硅納米顆粒(10nm或更小)和較窄的尺寸分布來(lái)合成炭黑復(fù)合材料，則預(yù)期將獲得更好的結(jié)果。

標(biāo)簽：回轉(zhuǎn)窯

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